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Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 5716 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Komplexe Schadstoffe werden in Flüssen und Ozeanen freigesetzt und sammeln sich dort an, was eine gekoppelte Strategie zur effizienten Schadstofflösung erfordert. Es wird eine neuartige Methode zur Behandlung mehrerer Schadstoffe mit mit C,N-codotierten TiO2-Hohlnanofasern beschichteten Edelstahlnetzen vorgeschlagen, die eine effiziente Öl/Wasser-Trennung und einen durch sichtbares Licht gesteuerten Photoabbau von Farbstoffen ermöglichen. Die Nanofasern aus Poly(divinylbenzol-co-vinylbenzolchlorid), P(DVB-co-VBC), werden durch kationische Niederschlagspolymerisation auf dem Netzgerüst erzeugt, gefolgt von der Quaternisierung durch Triethylamin zur N-Dotierung. Anschließend wird TiO2 über einen In-situ-Sol-Gel-Prozess aus Tetrabutyltitanat auf die Polymernanofasern aufgetragen. Das mit C,N-codotierten TiO2-Hohlnanofasern beschichtete Funktionsnetz wird nach Kalzinierung unter Stickstoffatmosphäre erhalten. Das resultierende Netz weist superhydrophile/unterwassersuperoleophobe Eigenschaften auf, die für die Öl/Wasser-Trennung vielversprechend sind. Noch wichtiger ist, dass die C,N-kodotierten TiO2-Hohlnanofasern dem Netz eine hohe Fähigkeit zur Photodegradation von Farbstoffen unter sichtbarem Licht verleihen. Diese Arbeit zeichnet ein erschwingliches, aber leistungsstarkes Multifunktionsnetz für mögliche Anwendungen in der Abwasserbehandlung.

Die Trennung und Behandlung von Abwässern mit komplexen Schadstoffen ist in Industrie und Umweltwissenschaft stets ein unlösbares Problem. Das ausgelaufene Öl, das aus der Textil-, Bergbau-, Lebensmittel-, Erdöl-, Metall-/Stahlindustrie und der Seeschifffahrt austritt, hat weltweit schwere ökologische Katastrophen verursacht1,2,3,4. Reinigungstechnologien für das ausgelaufene Öl werden dringend benötigt, was Forscher dazu anregt, effiziente Strategien für die Behandlung von ölhaltigem Abwasser zu entwickeln. Die physikalische Öl/Wasser-Trennung auf der Grundlage superbenetzender Materialien wurde aufgrund des geringen Energieverbrauchs und der hohen Effizienz umfassend untersucht5,6,7. Superhydrophobe/superoleophile Filter oder Absorptionsmittel werden am häufigsten für die Öl/Wasser-Trennung verwendet, indem sie das Wasser aufstauen und das Öl durchlassen oder absorbieren8,9,10,11,12. Diese superhydrophoben/superoleophilen Oberflächen können jedoch leicht verschmutzen und verstopfen, sobald hochviskose Öle, z. B. Rohöl, aus dem ölhaltigen Abwasser abgetrennt werden.

Um dieses Problem zu lösen, wurden zwei Hauptstrategien vorgeschlagen. Einige Forscher versuchten, die Viskosität des umgebenden Rohöls mit einer externen Heizquelle zu reduzieren, z. B. Joule-Heizung13,14,15, photothermische Umwandlung14,16,17,18, elektromagnetische Induktion19,20. Die andere Strategie war die Herstellung superhydrophiler/superoleophober Unterwassermembranen, die mehr Aufmerksamkeit verdient haben21. Wasser kann durch die superhydrophile/unterwasser-superoleophobe Membran dringen, Öl wird jedoch abgestoßen, wodurch eine Verschmutzung der Membran vermieden wird. Um die superhydrophile/unterwassersuperoleophobe Oberfläche zu erreichen, wurde die Membran oder das Gerüst normalerweise mit Hydrogelnetzwerken22,23, Polyelektrolytketten24,25, zwitterionischen Polymeren26,27, hydrophilen Polysacchariden28,29 usw. beschichtet. Wie die meisten anorganischen Nanopartikel, die hydrophile Gruppen enthalten, könnten sie es sein beschichtet oder in situ auf der Membran oder dem Gerüst gewachsen, um die superhydrophile/superoleophobe Unterwasseroberfläche herzustellen. Beispielsweise wurden anorganische Verbundmembranen mit superhydrophiler/unterwassersuperoleophober Oberfläche aus Metalloxid-Nanopartikeln (z. B. SiO230,31, ZnO32, TiO233,34,35, NiO36, WO3@Cu(OH)237, ZnO@Cu2O38, CuWO4) hergestellt @Cu2O39), Metallnanopartikel (z. B. Ag40,41, Ni42, Cu43), Zeolith44, MXene35,45 und MOF46,47. Darüber hinaus weisen einige anorganische Funktionskomponenten eine photokatalytische Aktivität auf und ermöglichen so die Reinigung von Abwasser mit komplexen Schadstoffen.

Wie oben erwähnt, sind die Bestandteile des Abwassers komplex und erfordern eine mehrstufige Behandlung. Durch die physikalische Trennung können die wasserlöslichen Schadstoffe nicht einfach entsorgt werden. Daher können die multifunktionalen Membranen mit anorganischen Nanopartikeln nützlich sein. Unter ihnen können mit Photokatalysatoren beladene superhydrophile/superoleophobe Unterwassermembranen nicht nur Öl/Wasser-Mischungen trennen, sondern auch den Abbau von Schadstoffen wie Farbstoffen in Wasser bewirken, was breite Anwendungsaussichten bietet48,49. Aufgrund der intrinsischen großen Bandlücke der meisten anorganischen Nanopartikel konnten sie den photokatalytischen Abbau der wasserlöslichen Schadstoffe jedoch nur unter Bestrahlung mit UV-Licht realisieren38. Es ist eine Herausforderung, den Photoabbau von Schadstoffen unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht zu realisieren. Alternativ wurde der Photoabbau unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht mit Nanopartikeln mit geringer Bandlücke (z. B. CuWO4@Cu2O39) oder durch Verringerung der Bandlücke von Metalloxidhalbleitern mit hochmetallisch leitfähigen Trägern (z. B. Graphenoxid34,50, Kohlenstoffnitrid51,52, MXene35) erreicht ,45,53,54 und Metallsulfid55,56,57,58). Diese Strategien erfordern jedoch im Allgemeinen eine Schwermetalltoxizität und einen komplexen Prozess. Um einen Photokatalysator für sichtbares Licht zu einem niedrigen Preis zu erhalten, wurden Metalloxidhalbleiter, insbesondere Nanomaterialien auf TiO2-Basis, mit Hybridatomen dotiert, um eine geringe Bandlücke zu erzielen59,60,61,62,63. Das C,N-codotierte TiO2 weist eine besonders bessere katalytische Aktivität im sichtbaren Licht auf64,65,66. Es sollte möglich sein, TiO2-basierte Membranen mit gleichzeitiger photokatalytischer Aktivität im sichtbaren Licht und Superbenetzungseigenschaften herzustellen.

Hierin wird ein mit C,N-codotierten TiO2-Hohlnanofasern beschichtetes Edelstahlnetz mit superhydrophiler/superoleophober Unterwasseroberfläche und ausgezeichneter photokatalytischer Aktivität im sichtbaren Licht entwickelt, wie in Abb. 1 dargestellt. Zunächst wird das polymere Poly(divinylbenzol-co-vinylbenzol) entwickelt Chlorid), P(DVB-co-VBC), mit Nanofasern beschichtetes Netz wurde durch kationische Niederschlagspolymerisation im Anschluss an unsere vorherige Arbeit11,26,67,68 hergestellt. Anschließend wurden das N-Element und die kationische Gruppe durch Quaternisierung von Triethylamin mit der funktionellen Benzylchloridgruppe im PVBC-Segment eingeführt. Anschließend wurde ein mit Kern-Schale-P(DVB-co-VBC)@TiO2-Verbundnanofasern beschichtetes Netz mit einem In-situ-Sol-Gel-Verfahren aus Tetrabutyltitanat hergestellt. Schließlich wurde das mit C,N-codotierte TiO2-Hohlnanofasern beschichtete Netz durch Kalzinierung unter Stickstoffatmosphäre erhalten. Das resultierende Verbundnetz wies eine ausgezeichnete superhydrophile/superhydrophobe Unterwasseroberfläche auf, die eine sofortige Trennung von Öl/Wasser-Gemischen ermöglichte. Darüber hinaus konnte das Verbundnetz den Farbstoffabbau unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht mit hoher Effizienz bewirken, was die Schlüsselrolle von C,N-codotierten TiO2-Hohlnanofasern demonstriert. Das mit C,N-codotierte TiO2-Hohlnanofasern beschichtete Netz ist ein potenzieller Kandidat für die integrative Behandlung komplexer Abwässer.

Schematische Herstellung des mit C,N-codotierten TiO2-Hohlnanofasern beschichteten Netzes.

Divinylbenzol (DVB, 80 %, Tokyo Chemical Industry) und Vinylbenzolchlorid (VBC, 99,9 %, Tokyo Chemical Industry) wurden über eine neutrale Aluminiumoxidsäule gereinigt, um den Inhibitor zu entfernen. Tetrabutyltitanat (TBT, 98 %, Tokyo Chemical Industry), Triethylenamin (99 %, Shanghai Macklin Biochemical Technology), Bortrifluoriddiethyletherat (BFEE, Tokyo Chemical Industry), n-Heptan (99,9 %, Shanghai Titan Technology), Polysorbitan Monooleat (Span-80, Sinopharm Chemical Reagent Beijing), wasserfreies Ethanol (Shanghai Titan Technology) und Edelstahlnetze (2000 Mesh, Shanghai Titan Technology) wurden wie erhalten verwendet.

Das mit P(DVB-co-VBC)-Nanofasern beschichtete Edelstahlgewebe wurde nach unserer vorherigen Arbeit mit einigen Änderungen11,26,67,68 hergestellt. Kurz gesagt wurde ein beispielhaftes Edelstahlnetz (2 cm × 2 cm) in 50 ml n-Heptan getaucht, das 10 mg Span-80 als Tensid enthielt. Nach dem Eintropfen von 20 μl BFEE wurde die Mischung 30 s lang mit Ultraschall behandelt, um die BFEE-Dispersion zu bilden. Die Monomermischung, die 200 μl DVB und 200 μl VBC in 10 ml n-Heptan enthielt, wurde der BFEE-Mischung unter Ultraschall für die kationische Niederschlagspolymerisation zugeführt. Nach 90 s langer Polymerisation wurde 1,0 ml Ethanol zugegeben, um die Polymerisation zu beenden. Das mit P(DVB-co-VBC)-Nanofasern beschichtete Netz wurde vorbereitet.

Die P(DVB-co-VBC)-Nanofasern wurden in situ mit Triethylamin modifiziert, was zu einer Quaternisierung mit PVBC-Segmenten führt. Die mit quartärem Ammoniumsalz modifizierten P(DVB-co-VBC)-Nanofasern wurden als P(DVB-CH2N+Cl−)-Nanofasern bezeichnet. Kurz gesagt, ein mit P(DVB-co-VBC)-Nanofasern beschichtetes Netz (2 cm × 2 cm) wurde in 10 ml Ethanol eingetaucht. Dann wurden der Lösung 2 ml Triethylamin zugesetzt. Die Reaktion wurde 24 Stunden lang bei Raumtemperatur durchgeführt. Das mit P(DVB-CH2N+Cl−)-Nanofasern beschichtete Netz wurde nach dreimaligem Spülen mit Wasser und Ethanol und Trocknen unter Umgebungsatmosphäre gesammelt.

Das mit P(DVB-CH2N+Cl−)@TiO2-Nanofasern beschichtete Netz wurde durch einen In-situ-Sol-Gel-Prozess von TBT auf einem mit P(DVB-CH2N+Cl−) beschichteten Netz hergestellt. Das mit P(DVB-CH2N+Cl−) beschichtete Netz wurde in 40 ml Ethanol eingetaucht. Anschließend wurden der Lösung 200 μl TBT zugesetzt. Die Reaktion wurde 12 Stunden lang bei 70 °C durchgeführt. Nach Zugabe von 2 ml Wasser zur Lösung wurde das mit P(DVB-CH2N+Cl−)@TiO2-Nanofasern beschichtete Netz für weitere 12 Stunden Reaktion erhalten und dreimal mit Ethanol und Wasser gespült.

Das mit C,N-codotierte TiO2-Hohlnanofasern beschichtete Netz wurde durch Kalzinierung des mit P(DVB-CH2N+Cl−)@TiO2-Nanofasern beschichteten Netzes bei 450 °C für 2 Stunden unter Stickstoffatmosphäre hergestellt. Das resultierende mit C,N-codotierte TiO2-Hohlnanofasern beschichtete Netz wurde als TN450-beschichtetes Netz bezeichnet.

Die Messung mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) wurde auf einem JEOL 7900F durchgeführt, das mit einem energiedispersiven Röntgenanalysator (EDX) ausgestattet war. Die Proben für die REM-Beobachtung wurden bei Raumtemperatur getrocknet und im Vakuum mit Pt besputtert. Die Messung der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) wurde mit einem Röntgenphotoelektronenspektrometer (Thermo Scientific, ESCALAB 250XI) mit Al-Kα-Strahlung durchgeführt. Kontaktwinkelmessungen von Wasser und Öl wurden mit einem videooptischen Kontaktwinkelmessgerät (OCAH200) bei Umgebungstemperatur durchgeführt. Röntgenbeugung (XRD) wurde auf einem X'Pert PRO MPD-Diffraktometer bei Raumtemperatur durchgeführt. UV-Vis-Absorptionsspektroskopie und UV-Vis-Diffusreflexionsspektroskopie wurden mit einem UV-Vis-Spektroskop (Agilent Cary Series) aufgezeichnet.

Das photokatalytische Experiment verwendete eine 300-W-Xenonlampe (CEL-HXF300/CEL-HXUV300, Beijing Zhongjiaojinyuan Technology Co. Ltd.) als Lichtquelle, die mit optischen Filtern UV- oder sichtbares Licht emittieren kann. Die UV-Emissionswellenlänge und die Emissionswellenlänge des sichtbaren Lichts liegen im Bereich von 200–420 nm bzw. 420–800 nm. Die Methylenblau-Konzentration der Standardlösung betrug im katalytischen Experiment 15 mg/L. Ein Stück photokatalytisches Netz (2 cm × 2 cm) wurde in ein Becherglas mit 50 ml Methylenblaulösung getaucht. Das Becherglas wurde in ein Wasserbad mit einer konstanten Temperatur von 25 °C gestellt. Der Flüssigkeitsspiegel wurde in einem Abstand von 15 cm zur Lichtquelle gehalten. Die Restkonzentration an Methylenblau wurde mit einem UV-Vis-Spektrophotometer als Funktion der Zeit nach dem Einschalten des Schalters aufgezeichnet.

Ein Beispiel für ein mit P(DVB-co-VBC)-Nanofasern beschichtetes Netz wurde durch präzipitierte kationische Polymerisation von DVB und VBC in Gegenwart von Span-80 wie in unserer vorherigen Arbeit26 hergestellt. Das REM-Bild eines makellosen Edelstahlgewebes (Größe 2000 Mesh) zeigt die Drähte mit glatter Oberfläche (Abb. S1a). Nach der Polymerisation von P(DVB-co-VBC) werden die Edelstahldrähte mit einer Schicht aus Polymernanofasern bedeckt (Abb. S1b). Das mit P(DVB-CH2N+Cl−) beschichtete Netz mit Nanofaserstruktur wurde nach In-situ-Quaternisierung von Triethylamin durch die PVBC-Segmente erhalten. Die resultierenden P(DVB-CH2N+Cl−)-Nanofasern weisen die gleiche Morphologie auf wie die ursprünglichen P(DVB-co-VBC)-Nanofasern auf dem beschichteten Netz (Abb. 2a). Das TEM-Bild legt die Struktur einer einzelnen P(DVB-CH2N+Cl−)-Nanofaser nahe und zeigt eine bambusähnliche Struktur (Abb. 2b). Nach dem In-situ-Sol-Gel-Prozess von TBT wird das mit P(DVB-co-VBC)@TiO2-Nanofasern beschichtete Netz mit ähnlicher Morphologie hergestellt (Abb. 2c), während das TEM-Bild die Nanofaser mit einer Kern-Schale-Struktur zeigt (Abb . 2d). Das EDX-Mapping-Bild zeigt das Vorhandensein von C-, Ti-, N- und Cl-Elementen, wobei C und Ti die Zusammensetzung dominieren (Abb. S2a). TN450-beschichtetes Netz wurde nach Kalzinierung bei 450 °C unter Stickstoffatmosphäre hergestellt. Wie in Abb. 2e dargestellt, weist das resultierende TN450-beschichtete Netz ein Nanofasernetzwerk auf der Drahtoberfläche auf, das für die Superbenetzbarkeitseigenschaft von entscheidender Bedeutung ist. Das EDX-Mapping-Bild des mit TN450 beschichteten Netzes zeigt, dass C-, Ti- und N-Elemente auf der Oberfläche zu sehen sind, während das Cl-Element verschwindet (Abb. S2b). Nach dem Kalzinierungsprozess liegen die Elemente C und N vor, wobei der Gehalt deutlich abnimmt. Das TEM-Bild zeigt die gebrochene TiO2-Nanofaser mit einer typischen Hohlstruktur, die durch das Verbrennen des Polymerkerns und das Zurückbleiben der anorganischen Hülle beim Kalzinieren entsteht (Abb. 2f). Das hochauflösende TEM-Bild zeigt deutliche Gitterränder mit einem Hauptabstand zwischen den Ebenen von 0,346 nm (Abb. 2g), was mit dem Abstand zwischen den Ebenen von Anatas (101) übereinstimmt. Die Ergebnisse stimmen mit dem entsprechenden Elektronenbeugungsmuster im ausgewählten Bereich überein (Abb. 2h).

(a) SEM-Bild eines mit P(DVB-CH2N+Cl−)-Nanofasern beschichteten Netzes; (b) TEM-Bild einer P(DVB-CH2N+Cl−)-Nanofaser; (c) SEM-Bild eines mit P(DVB-CH2N+Cl−)@TiO2-Nanofasern beschichteten Netzes; (d) TEM-Bild einer P(DVB-CH2N+Cl−)@TiO2-Nanofaser; (e) REM-Bild eines mit TN450 beschichteten Netzes; (f) TEM-Bild einer hohlen TiO2-Nanofaser; (g) hochauflösendes TEM-Bild einer hohlen TiO2-Nanofaser; (h) das entsprechende Elektronenbeugungsmuster für ausgewählte Bereiche.

Die Oberflächenzusammensetzung des mit PDVB-CH2N+Cl− beschichteten Netzes, des mit PDVB-CH2N+Cl−@TiO2 beschichteten Netzes und des mit TN450 beschichteten Netzes wurde durch XPS charakterisiert (Abb. 3a). Das XPS-Spektrum des PDVB-CH2N+Cl−-Verbundmetallnetzes zeigt das Vorhandensein von Emissionspeaks für C 1s (284,8 eV), N 1s (402,5 eV) und Cl 2p (197,0 eV). Das Vorhandensein von O 1s (532,0 eV) ist das Ergebnis der Beteiligung des Tensids Span-80 am Polymerisationsprozess an der Grenzfläche67,69. Der entfaltete Peak von N 1s (402,5 eV) wird den positiv geladenen Aminogruppen zugeschrieben (Abb. 3b). Die Struktur von PDVB-CH2N+Cl− kann durch das Vorhandensein von C-N- und C-H-Spezies im entfalteten C 1s-Spektrum weiter ermittelt werden. Nach dem In-situ-Wachstum von TiO2 entstehen neue Peaks, die Ti 2s und Ti 2p zugeordnet sind. Die Intensität des O1-Peaks ist stark erhöht, was mit der Bildung von TiO2 einhergeht. Die Intensität des N 1s-Peaks ist verringert, was darauf hindeutet, dass die PDVB-CH2N+Cl−-Oberfläche mit einer Schicht aus TiO2 beschichtet wurde. Nach der Kalzinierung in einer Stickstoffatmosphäre bei 450 °C verschiebt sich der Emissionspeak des N-Elements in TN450 auf 400,2 eV, was bedeutet, dass sich der Stickstoff an der Ti-O-N-Stelle befindet59,70. Gleichzeitig wird die Spitzenintensität deutlich erhöht. Der Grund kann auf die Migration des N-Elements vom Kern zur Schale während des Kalzinierungsprozesses zurückgeführt werden. Der entfaltete Peak von C 1s zeigt einen neuen Peak bei 288,4 eV, der zu C=O gehört, was auf die teilweise Oxidation des Polymers während des Kalzinierungsprozesses hinweist. Zusammengenommen belegen diese Ergebnisse die erfolgreiche Dotierung von N- und C-Elementen auf TN450-beschichteten Netzen.

(a) XPS-Spektren von PDVB-CH2N+Cl−-beschichtetem Netz, PDVB-CH2N+Cl−@TiO2-beschichtetem Netz und TN450-beschichtetem Netz; (b) die entfalteten C 1s- und N 1s-Spektren von PDVB-CH2N+Cl−-beschichtetem Netz und TN450-beschichtetem Netz.

Die Kristallform von TiO2 vor und nach der Kalzinierung wurde durch XRD charakterisiert, wie in Abb. 4 dargestellt. Vor der Kalzinierung weist das XRD-Muster des mit PDVB-CH2N+Cl−@TiO2 beschichteten Netzes eine große Ausbuchtung auf, die dem amorphen Polymer zugeschrieben wird. Die Beugungspeaks liegen bei 25,3° (101), 37,8° (004), 48,0° (200), 53,9° (105), 55,0° (211), 62,7° (204), 68,8° (116), 70,3° (220). ) und 75,0° (215) werden den Kristallebenen von Anatas zugeordnet (die ASTM-Karte, PDF#21-1272). Nach der Kalzinierung ist die Ausbeulung aufgrund der brennenden Polymerkomponente vollständig verschwunden. Das XRD-Muster zeigt nur die Anatas-Struktur, was zeigt, dass sich die Kristallform von TiO2 kaum verändert hat.

Das XRD-Spektrum von PDVB-CH2N+Cl−@TiO2 und TN450.

Die Oberflächenbenetzbarkeit variiert je nach Oberflächenchemie (Abb. 5a). Das mit P(DVB-co-VBC)-Nanofasern beschichtete Netz weist superhydrophobe Eigenschaften mit einem Wasserkontaktwinkel (WCA) von über 155° auf, was dem unserer vorherigen Arbeit entspricht26. Nach der Quaternisierung wird das beschichtete Netz aufgrund der Anwesenheit einer großen Anzahl hydrophiler quartärer Ammoniumsalz-Funktionsgruppen an den Polymerketten superhydrophil (WCA = 0°) und bildet eine weitreichende hydrophile Anziehungskraft mit Wasser71. Nach dem In-situ-Sol-Gel-Prozess mit TBT wurde die Nanofaseroberfläche mit TiO2 bedeckt, was aufgrund der hohen Oberflächenenergie anorganischer Materialien zu einem WCA bei 0° führte. Die raue und nanofaserige Struktur kann nach dem weiteren Sintern bei 450 °C vollständig beibehalten werden, was für die superhydrophile Eigenschaft des mit TN450 beschichteten Netzes von entscheidender Bedeutung ist. Der WCA des mit TN450 beschichteten Netzes liegt immer noch bei 0°, was bestätigt, dass nach der Kalzinierung eine große Anzahl hydrophiler chemischer Ti-OH-Bindungen verblieben sind. Noch wichtiger ist, dass das mit TN450 beschichtete Netz unter Wasser superoleophobe Eigenschaften mit einem Unterwasserkontaktwinkel von bis zu 159,3 ± 2,8°, 159,4 ± 1,5°, 162,6 ± 1,8° und 160,3 ± 3,4° gegenüber Chloroform, Toluol, n-Heptan und Diesel aufweist. bzw. (Abb. 5b). Die Zusammensetzung von PDVB-CH2N+Cl− und TiO2 ist wichtig für die besondere Benetzbarkeit des TN450-beschichteten Netzes. Zum Vergleich wurde das mit PDVB-CH2N+Cl− beschichtete Netz ohne TiO2 2 Stunden lang unter Stickstoff bei 450 °C kalziniert. Die Nanofaserstruktur des resultierenden Netzes ist teilweise verschmolzen, was zum Verschwinden der rauen Struktur und der besonderen Benetzbarkeit führt (Abb. S3).

(a) Der Wasserkontaktwinkel im Vergleich zur Oberflächenchemie des beschichteten Netzes; (b) Kontaktwinkel des mit TN450 beschichteten Netzes unter Wasser (Modellöl: Chloroform, Toluol, n-Heptan und Diesel).

Die superhydrophilen/unterwasser-superoleophoben Eigenschaften des mit TN450 beschichteten Netzes können wirksam verhindern, dass Netze durch Öle verunreinigt werden, lassen aber das Wasser während der Öl/Wasser-Trennung durch die Netze dringen. Ein Modellabwasser wurde durch die Mischung aus n-Heptan und gefärbtem Wasser simuliert, das 15 mg/L Methylenblau enthält. Da die TiO2-Oberfläche auch durch Öl benetzbar sein kann, sollte das mit TN450 beschichtete Netz mit Wasser vorbenetzt werden, bevor es zur Öl/Wasser-Trennung zwischen die Vorrichtungen gelegt wird (Abb. 6a). Das Modellabwasser wurde von oben in das Glasrohr eingefüllt. Die wässrige Phase floss schnell durch das Filternetz, während die farblose Ölphase zurückgehalten wurde (Abb. 6b). Schließlich wurde die gefärbte wässrige Phase vollständig durch den Filter geleitet, während die farblose Ölphase vollständig zurückgehalten wurde (Abb. 6c). Somit kann eine Öl/Wasser-Trennung aufgrund der superhydrophilen rauen Oberfläche der Maschen erreicht werden, die möglicherweise die Wassermoleküle einfängt, wodurch die Ölanhaftung unter der „Cassie-Baxter“-Oberfläche verringert wird72. Darüber hinaus weist das mit TN450 beschichtete Gewebe einen recht hohen Prüfdruck für das Beispielöl n-Heptan und einen hohen Fluss für Wasser auf, die denen unserer vorherigen Arbeiten ähneln11,26.

(a–c) Trennung der Mischung aus n-Heptan und gefärbtem Wasser.

Nach der Öl/Wasser-Trennung wurde das mit TN450 beschichtete Netz gesammelt und für den Photoabbau organischer Schadstoffe im abgetrennten Wasser unter Bestrahlung mit UV- und/oder sichtbarem Licht eingesetzt. Zunächst wurde die Standard-Methylenblaulösung mit unterschiedlicher Konzentration hergestellt. Der Hauptabsorptionspeak von Methylenblau liegt bei 664 nm (Abb. S4a). Nach dem Lambert-Beer-Gesetz ist die Konzentration von Methylenblau proportional zur Peakintensität. Die Standardkurve wird mit einem Korrelationskoeffizienten von 0,999 dargestellt (Abb. S4b). Die Restkonzentration an Methylenblau kann anhand der Intensität des Absorptionspeaks berechnet werden.

Die photokatalytische Leistung des mit TN450 beschichteten Netzes wurde zunächst durch den Photoabbau von Methylenblau unter UV-Licht charakterisiert. Das mit TN450 beschichtete Netz (2 × 2 cm) wurde in 50 ml abgetrenntes Abwasser eingetaucht, das Methylenblau mit einer Konzentration von 15 mg/L enthielt. Der Selbstabbau von Methylenblau wurde unter ultraviolettem Licht als Funktion der Zeit verarbeitet (Abb. 7a). Nach 120 min UV-Lichtbestrahlung liegt der Restgehalt an Methylenblau bei 83,8 ± 2,6 %, was einer Selbstabbaueffizienz von 16,2 ± 2,6 % entspricht. Im Fall der TN450-beschichteten Netzphotokatalyse wird das Methylenblau schnell abgebaut, mit einem Restgehalt von nur 27,7 ± 2,3 % nach 30 Minuten, was einer Abbaueffizienz von 72,3 ± 2,3 % entspricht. Wenn der Photoabbau auf 120 Minuten verlängert wird. Der Restgehalt an Methylenblau beträgt nur 0,5 ± 0,2 %, was bestätigt, dass das Methylenblau fast vollständig abgebaut ist. Neben der photokatalytischen Aktivität wurde auch die photokatalytische Stabilität und Recyclingfähigkeit des mit TN450 beschichteten Gewebes untersucht. Nach fünf Zyklen von Photokatalyseexperimenten wird die Abbaueffizienz von Methylenblau unter 120-minütiger Bestrahlung mit UV-Licht auf einem hohen Niveau von etwa 98 % gehalten (Abb. 7b). Diese Ergebnisse zeigen, dass das mit TN450 beschichtete Netz eine ausgezeichnete photokatalytische Fähigkeit, eine gute photokatalytische Stabilität und eine Recyclingfähigkeit unter UV-Licht aufweist.

(a) Der photokatalytische Abbau von Methylenblau mit TN450-beschichtetem Netz im Vergleich zur Bestrahlungszeit unter UV-Licht; (b) das recycelbare Experiment des Methylenblauabbaus unter UV-Licht; (c) der photokatalytische Abbau von Methylenblau mit TN450-beschichtetem Netz im Vergleich zur Bestrahlungszeit unter sichtbarem Licht; (d) das recycelbare Experiment des Methylenblauabbaus unter sichtbarem Licht.

Darüber hinaus war der photokatalytische Abbau von Methylenblau auch bei dem mit TN450 beschichteten Netz unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht zu beobachten (Abb. 7c). Methylenblau ist unter sichtbarem Licht stabiler mit einem Restgehalt von 92,0 ± 2,5 % und einer Abbaueffizienz von 8,0 ± 2,5 % nach 120-minütiger Bestrahlung. Dennoch beträgt der Restgehalt an Methylenblau nur 9,4 ± 2,4 %, wenn es mit dem TN450-beschichteten Netz unter 120-minütiger Bestrahlung mit sichtbarem Licht photokatalysiert wird. Es wurde bestätigt, dass die Abbaueffizienz von Methylenblau bis zu 90,6 ± 2,4 % betragen kann, was eine hervorragende photokatalytische Fähigkeit des TN450-beschichteten Netzes mit sichtbarem Licht zeigt. Darüber hinaus wurde die photokatalytische Stabilität und Recyclingfähigkeit des mit TN450 beschichteten Netzes auch unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht untersucht (Abb. 7d). Die Ergebnisse zeigen, dass das mit TN450 beschichtete Netz eine bessere photokatalytische Stabilität unter der Bestrahlung mit sichtbarem Licht aufweist und die ähnliche Abbaueffizienz von Methylenblau bei etwa 90 % für jeden Zyklus der Photoabbauexperimente beibehält. Daher ist das mit TN450 beschichtete Netz ein vielversprechender Kandidat für den photokatalytischen Abbau organischer Schadstoffe unter Sonneneinstrahlung.

Da der reine TiO2-Katalysator keine photokatalytische Aktivität im sichtbaren Licht aufweist, könnten die hervorragenden katalytischen Eigenschaften im sichtbaren Licht des TN450-beschichteten Netzes auf die spezielle chemische Struktur und Elementdotierung zurückzuführen sein. Weitere Untersuchungen wurden durchgeführt, um die Hypothese zu bestätigen. Die dotierten Elemente der mit TiO2 beschichteten Netze wurden an die unterschiedlichen Kalzinierungsbedingungen angepasst. Beispielsweise wurde das undotierte TiO2-beschichtete Netz durch zweistündige Kalzinierung eines mit P(DVB-CH2N+Cl−)@TiO2 beschichteten Netzes unter Luftatmosphäre bei 450 °C hergestellt, um den Polymerkern vollständig zu verbrennen und alle C- und N-Elemente zu entfernen. Das resultierende Netz wurde als TA450-beschichtetes Netz bezeichnet. Im Gegensatz dazu wurde das C-dotierte TiO2-beschichtete Netz mit der Bezeichnung TN550-beschichtetes Netz nach einer beschriebenen Methode hergestellt, bei der das mit P(DVB-CH2N+Cl−)@TiO2 beschichtete Netz bei einer höheren Temperatur von 550 °C in einer N2-Atmosphäre kalziniert wurde66. Die Oberflächenelemente des mit TA450 beschichteten Netzes und des mit TN550 beschichteten Netzes wurden durch XPS charakterisiert, wie in Abb. 8a dargestellt. Bei der Probe des beschichteten TA450-Gewebes wurden die Polymerkerne vollständig in Luftatmosphäre verbrannt, ohne dass im vollständigen XPS-Muster Anzeichen von C- und N-Elementen zu erkennen waren. Daher besteht die Oberfläche des mit TA450 beschichteten Netzes aus reinen hohlen TiO2-Nanofasern. Im Fall des mit TN550 beschichteten Netzes sind die Peaks des N-Elements im vollständigen XPS-Muster kaum zu finden, während ein starker Peak des C 1 vorhanden ist. Das Ergebnis zeigt die Zersetzung der Ti-O-N-Bindung zwischen 450 und 550 °C, sodass ein mit C-Elementen allein dotiertes TiO2-beschichtetes Netz erhalten wird.

(a) Das XPS-Spektrum von TA450-beschichtetem Netz und TN550-beschichtetem Netz; (b) Das XRD-Spektrum von TN550 und TA450; (c) die photokatalytische Leistung von TA450- und TN550-beschichteten Netzen unter sichtbarem Licht; (d) Variationen von − ln(C/C0) gegenüber der Bestrahlungszeit mit reinem Netz, TN450-, TA450- und TN550-beschichteten Netzen unter sichtbarem Licht; (e) das diffuse UV-Vis-Reflexionsspektrum des mit TN450, TN550 und TA450 beschichteten Netzes; (f) Möglicher photokatalytischer Abbaumechanismus von Methylenblau durch das TN450-beschichtete Netz.

Die Kristallstruktur der beiden mit TiO2 beschichteten Netze wurde mittels XRD charakterisiert. Wie in Abb. 8b gezeigt, sind die XRD-Muster des TN550-beschichteten Netzes und des TA450-beschichteten Netzes denen des TN450-beschichteten Netzes sehr ähnlich. Die Beugungspeaks liegen bei 25,3° (101), 37,8° (004), 48,0° (200), 53,9° (105), 55,0° (211), 62,7° (204), 68,8° (116), 70,3° (220). ) und 75,0° (215) werden den Kristallebenen von Anatas zugeschrieben (die ASTM-Karte, PDF#21-1272), was darauf hinweist, dass die Kalzinierungsbedingungen keine Veränderungen in der Anatas-Kristallform zeigen.

Das katalytische Verhalten dieser beiden Arten von TiO2-beschichteten Netzen mit sichtbarem Licht wurde untersucht, wie in Abb. 8c dargestellt. Der Restgehalt an Methylenblau bei Verwendung eines mit TA450 beschichteten Netzes als Photokatalysator beträgt nach 120-minütiger Beleuchtung bis zu 91,5 ± 2,2 %, was mit den Selbstabbaudaten von Methylenblau unter sichtbarem Licht vergleichbar ist, was darauf hindeutet, dass das mit undotiertem TiO2 beschichtete Netz keine hat Katalytische Fähigkeit für sichtbares Licht. Im Gegensatz dazu weist das mit TN550 beschichtete Netz eine gewisse katalytische Aktivität im sichtbaren Licht auf, wobei der Restgehalt an photokatalysiertem Methylenblau bei 35,5 ± 3,1 % und die entsprechende Abbaueffizienz bei 64,5 ± 3,1 % nach 120-minütiger Beleuchtung liegt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass das C-dotierte TiO2 hauptsächlich für den Katalysator für sichtbares Licht verantwortlich ist61,73. Wie in Abb. 8d gezeigt, wird auch die kinetische Geschwindigkeitskonstante erster Ordnung (k) abgeleitet, um die photokatalytischen Aktivitäten mit dem k bei 0,0006, 0,0009, 0,0098, 0,0193 zu vergleichen, das unbeschichteten Netzen, TA 450-, TN550- und TN450-beschichteten Netzen zugeordnet ist. jeweils. Offensichtlich sind die Geschwindigkeitskonstanten des mit TN450 beschichteten Netzes etwa 20- bzw. etwa 2-mal so hoch wie die der mit TA 450 bzw. TN550 beschichteten Netze. Die katalytische Fähigkeit aller TiO2-beschichteten Netze mit sichtbarem Licht kann in der Reihenfolge C,N-codotiertes TiO2-beschichtetes Netz > C-dotiertes TiO2-beschichtetes Netz > undotiertes TiO2-beschichtetes Netz angeordnet werden, was mit früheren Untersuchungen von TiO2-basierten Photokatalysatoren65 übereinstimmt. Zur weiteren Untersuchung des photokatalytischen Abbaumechanismus wurden die diffusen UV-Vis-Reflexionsspektren von TiO2-beschichteten Netzen charakterisiert und in Abb. 8e dargestellt. Das mit TA450 (undotiertes TiO2) beschichtete Netz weist einen Absorptionspeak im UV-Bereich auf, was auf eine gute katalytische UV-Lichtaktivität hinweist. Im Vergleich zum TA450-beschichteten Netz zeigen sowohl das mit TN550 (C-dotiertes TiO2) beschichtete Netz als auch das mit TN450 (C,N co-dotiertes TiO2) beschichtete Netz einen erhöhten Absorptionspeak im sichtbaren Lichtbereich (im Bereich von 200 bis 800 nm). . Insbesondere wird der Absorptionspeak von mit C,N codotiertem TiO2 beschichteten Netzen deutlich verstärkt. Da das gesamte TiO2 auf den drei Verbundnetzen in Anatas-Kristallform vorliegt, ist es vernünftig anzunehmen, dass die co-dotierten C- und N-Elemente einen synergistischen Effekt auf die Verbesserung der katalytischen Fähigkeit für sichtbares Licht haben.

Das mit TN450 beschichtete Netz weist eine noch höhere photokatalytische Effizienz auf als die berichteten C,N-codotierten TiO2-Nanopartikel, die nach 120-minütiger Beleuchtung mit sichtbarem Licht nur etwa 50 % des Methylenblaus abbauen konnten64. Wie frühere Forscher zusammenfassten, war die Verbesserung der Effizienz von TiO2-basierten Photokatalysatoren das Ergebnis ihrer Anatas-Kristallinität, hohen Hydrophilie, Oberfläche und nanoröhrenförmigen Morphologie74. Darüber hinaus wirkten sich einige andere Parameter wie die poröse oder hohle Struktur66,75,76 und leitfähige Träger60,62,77 positiv auf die photokatalytische Effizienz von Halbleitern aus. Basierend auf der obigen Diskussion ist in Abb. 8f ein wahrscheinlicher photokatalytischer Abbaumechanismus von Methylenblau mit TN450-beschichtetem Netz dargestellt. Bei der Bestrahlung mit sichtbarem Licht wird eine große Anzahl von Elektronen (e−) im Leitungsband (CB) von TN450 angeregt, wobei gleichzeitig Löcher (h+) im Valenzband (VB) erzeugt werden. Diese fotogenerierten Elektron-Loch-Paare werden aufgrund der Mittellückenzustände zwischen CB und VB sowie der Hohlstrukturen schnell getrennt. Darüber hinaus wandern die Elektronen (e−) lieber in Richtung des leitfähigen Edelstahlnetzes und Löcher (h+) würden auf der Oberfläche des nanofaserigen hohlen TiO2 verbleiben, wodurch die Rekombination zwischen Elektronen (e−) und Löchern (h+) vermieden und die Lebensdauer verlängert würde von Ladungsträgern. Löcher (h+) auf der TiO2-Oberfläche weisen eine starke Oxidation auf, die zur Bildung von Hydroxylradikalen aus Wasser führen kann, gefolgt von der Oxidation von Methylenblau.

Das mit C,N-codotierten TiO2-Hohlnanofasern (TN450) beschichtete Edelstahlnetz wurde durch kationische Niederschlagspolymerisation, Quaternisierung und In-situ-Sol-Gel-Verfahren mit anschließender Kalzinierung hergestellt. Die Morphologie wurde mit REM und TEM verifiziert und zeigte gut definierte hohle Nanofasern, die das Netz bedecken. Die dotierten C- und N-Elemente sind kovalent an das TiO2 gebunden, was durch das XPS-Muster bestätigt wird. Die resultierenden TiO2-Hohlnanofasern haben die Form von Anataskristallen mit einem Hauptebenenabstand von 0,346 nm und einem Standard-XRD-Muster (PDF#21-1272). Das beschichtete Netz weist superhydrophile/unterwassersuperoleophobe Eigenschaften auf, die sofort von Wasser benetzt werden können, aber einen Unterwasser-Ölkontaktwinkel von bis zu 159,3 ± 2,8°, 159,4 ± 1,5°, 162,6 ± 1,8° und 160,3 ± 3,4° gegenüber Chloroform, Toluol usw. aufweisen -Heptan bzw. Diesel. Durch die speziell benetzte Oberfläche ist das Verbundgewebe in der Lage, die Öl-Wasser-Gemische mit einem relativ hohen Öldruck und einem hohen Wasserdurchfluss zu trennen. Darüber hinaus zeigt das mit TN450 beschichtete Netz sowohl unter UV- als auch unter sichtbarem Licht eine hervorragende Abbaufähigkeit zu Methylenblau mit einer Abbaueffizienz von 99,5 ± 0,2 % bzw. 90,6 ± 2,4 % nach 120-minütiger Bestrahlung. Die photokatalytische Aktivität ist ziemlich zuverlässig, wobei die Abbaueffizienz von Methylenblau nach fünf Zyklen von Photokatalyseexperimenten unter UV- bzw. sichtbarem Licht bei etwa 97,8 ± 0,6 % und 88,9 ± 1,2 % blieb. Um den photokatalytischen Mechanismus unter sichtbarem Licht zu verstehen, wurden das mit C-Sohle dotierte TiO2 (TN550) beschichtete Netz und das undotierte TiO2 (TA450) beschichtete Netz durch kontrollierte Kalzinierung hergestellt. Die Abbaueffizienz von Methylenblau beträgt nur 8,5 ± 2,2 % bzw. 64,5 ± 3,1 %, photokatalysiert mit TA450-beschichtetem Netz bzw. TN550-beschichtetem Netz nach 120 Minuten Beleuchtung mit sichtbarem Licht. Die Verbesserung der photokatalytischen Aktivität von TN450-beschichteten Netzen unter sichtbarem Licht sollte auf die synergistische C- und N-Dotierung, die hohle Nanofaserstruktur und das leitfähige Netzgerüst zurückzuführen sein. Im Allgemeinen weist das mit C,N-codotierte TiO2-Hohlnanofasern beschichtete Netz eine überzeugende Öl/Wasser-Trennkapazität und eine hervorragende photokatalytische Leistung mit sichtbarem Licht auf, was praktische Anwendungen in der komplexen Abwasserbehandlung verspricht.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel und seiner ergänzenden Informationsdatei enthalten.

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Diese Arbeit wird finanziell von der Natural Science Foundation of Jiangsu Higher Education Institutions (22KJB430014) und dem Talent Introduction Program der Changzhou University (ZMF22020044) unterstützt.

Staatliches Schlüssellabor für ABC-Schutz für Zivilisten, Peking, 102205, China

Chunyu Wang, Hao Han, Desheng Wang und Jian Kang

Abteilung für Chemieingenieurwesen, Tsinghua-Universität, Peking, 100084, China

Chunyu Wang, Yingze Liu und Haoguan Gui

School of Petrochemical Engineering, Changzhou University, Changzhou, 213164, China

Jieyi Chen, Renzhi Zhang, Shixiang Zuo, Chao Yao und Haoguan Gui

Jiangsu Key Laboratory of Advanced Catalytic Materials and Technology, Advanced Catalysis and Green Manufacturing Collaborative Innovation Center, Changzhou University, Changzhou, 213164, China

Shixiang Zuo, Chao Yao und Haoguan Gui

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CW, YL, JC und RZ bereiteten Proben vor und sammelten Daten. CW, SZ, CY, JK und HG haben den Hauptmanuskripttext geschrieben. CW, YL, HH und DW vorbereitete Zahlen. JK und HG betreuten die Forschungsarbeiten. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Jian Kang oder Haoguan Gui.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Wang, C., Liu, Y., Han, H. et al. Mit C,N-kodotierten TiO2-Hohlnanofasern beschichtete Edelstahlnetze für die Öl/Wasser-Trennung und den durch sichtbares Licht gesteuerten Abbau von Schadstoffen. Sci Rep 13, 5716 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28992-4

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Eingegangen: 28. November 2022

Angenommen: 27. Januar 2023

Veröffentlicht: 07. April 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28992-4

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